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      礦物晶體和巖石顯微結構分析的樣品制備

      拓普思實驗室系統 2020-05-01

      在透射式偏光顯微鏡下研究晶體,須先將晶體磨制成薄片。

      普通薄片是由載玻璃片(又稱載片)、晶片、蓋玻璃片(又稱蓋片)三者經樹膠粘接而成。如圖9-54所示,載玻璃片通常大小為25mm×50mm,厚度為1mm;晶片的標準厚度為0.03mm;蓋玻璃片通常大小為15mm×15mm或者20mm×20mm,厚度為0.1~0.2mm,顯微觀察時,蓋玻璃片必須向上。

      通常薄片的制備步驟如下:

      ? 選樣

      根據需要選擇適當的樣品,定出應該磨制的部位。例如欲磨制單晶體平行光軸的切面或垂直光軸的切面時,那就必須先定出該晶體的光軸位置,然后再截取;又如要磨制陶瓷多晶薄片時便要據情選擇其有代表性的部位。

      ? 切削

      根據材料的特點選用內圓或外圓切片機。一般用外圓切片機切片時要嚴格按規定的方法來截取,尺寸不宜過大或過小,根據所提供的材料具體大小而定,一般可以在2cm×2cm×0.5cm左右。

      內圓切割機:本設備是專為切割各種半導體材料的薄片而 設計,也可用于其它行業切割陶瓷、玻璃、寶石、礦石、磁鋼等硬度高、脆性大的材料薄片。

      內圓切割機是利用刀片內孔圓周上的金剛砂作切割刀刃。由于內圓刀片剛性好、切刀縫窄、機床容易調整、自動化程度高、對于長短晶體都能適用、機床功能萬能、切割晶體質量高等顯著優點,所以內圓切片機在大量生產硅晶體及其他硬脆材料產業中獨點鰲頭,得到廣泛應用,發展較快。內圓切割機按刀盤主軸位置分為立式(刀盤主軸垂直安裝)、臥式(刀盤主軸水平安裝)兩種。

      外圓切割機:外圓切割機以砂輪外圓圓周上的金剛砂粒作為切割刀刃,切縫比剛玉砂輪窄,結構簡單、操作容易、價格便宜,適用于切割小直徑或較薄的工件,但是由于刀片較厚,材料損耗較大,成本較高,工件切割面的平行度較差。外圓切割機刀片直徑一般在200mm左右。多用于寶石、石英、鐵氧體、陶瓷等材料的切斷、割槽或修磨輪廓等。

      ? 磨平底面

      選樣后,取較平整的一面作為底面在研磨機上用手工或機器逐級選用200﹟、600﹟、1200﹟、2000﹟金剛砂(SiC)磨平該面,先將四邊磨齊整,厚度磨至1~2mm左右,若是設備條件簡陋,沒有研磨機時,也可在較平整的玻璃板上用手工來研磨。

      ? 粘膠

      用加拿大樹膠或光學樹膠把這一平面粘在載玻片上(大小25×75mm,厚約1.5mm)。

      此項工作極為重要。它關系到薄片制作的成敗。加拿大樹膠在使用前要加熱,但膠不能加熱過久,過久往往使膠變脆,容易使樣品脫落;但也不能加熱過短,過短則金剛砂容易粘在膠上,給研磨帶來困難。因此必須認真操作,其方法是取約黃豆大小的加拿大樹膠(也可使用冷杉膠、中性樹膠等。)滴在載玻片上,用酒精燈徐徐加熱,使樹膠熔化,同時把經過底面磨平的試樣也一并加熱以排除其中的水分。在加熱過程中應隨時用火柴梗挑起少許加拿大樹膠放在手中稍待冷卻后揉搓,若是樹膠粘手不能搓成團則說明膠尚軟。此時不能粘片,反之若是膠放在手上揉搓即成粉末則說明此時已加熱過頭,此不能粘片,必須經樹膠加熱至用火柴梗挑起少許放在手中稍待冷卻后搓即成團。并用手指甲刻劃有一定的硬度。不起刻痕,也不脆裂時,即將樣品的底面用均勻的壓力粘在載玻片上,但要注意樹膠與試樣之間不能有氣泡,如有的話必須重新上膠。

      ? 薄膜

      此操作也要細心,方法是將粘膠好的試樣放在研磨機上(或玻璃板上)用200﹟砂磨至0.1~0.15mm,再逐級換用600﹟,1200﹟,2000﹟細金剛砂磨至0.03mm即可,其間須注意如下幾點:

      1. 磨薄時,壓在載玻片上的手指用力要均勻,否則磨出的薄片將有厚度差而成楔形,因此要隨時將試樣對著光線觀察,根據透光的強弱來修正整個試片的平整度。
      2. 逐級換用金剛砂時必須將試片嚴格洗凈,去除遺留在薄片上的粗砂,否則這種粗砂勢必影響薄片表面光潔度。
      3. 當用2000﹟細砂研磨時,應用顯微鏡隨時觀察,如發現厚度已到(以石英為例在正交偏光下,干涉色出現一級黃白色時)即可停止研磨。

      ? 整平蓋片

      試樣磨好后,為保存標本,延長使用時間,須進行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀輕輕刮去試樣四周多余的加拿大樹膠并修成較規則美觀的形狀。然后將少許加拿大樹膠滴在蓋玻片上,微微加熱。待樹膠熔化后即可覆蓋于薄片上。在此也應該注意氣泡的排除,以免影響薄片的觀察效果。

      ? 燙膠

      經過蓋片后的薄片,因加拿大樹膠尚未達到固化,因此,蓋片是可以移動的,必須進行燙膠。方法是取一把刻刀放在煤氣燈上加熱至發紅,再將它放在蓋玻片四周燙,待至加拿大樹膠顏略黃即可,再用酒精或二甲苯洗去蓋玻片四周的樹膠,貼上標簽,整個薄片制作完畢。

      因此,薄片由很薄的礦片、載玻片和蓋玻片組成,礦片的頂部與底部都涂有樹膠。

       

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